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凯氏定氮原理:蛋白质是有机化合物,把含蛋白质的有机化合物样品与浓硫酸与催化剂放入试管中一同加热消化,可以使蛋白质分解,分解的铵根离子与硫酸根离子结合生成硫酸铵,然后在碱性蒸馏作用下使氨气游离,游离的氨气与水蒸汽一起经过冷凝管冷却后,进入装有硼酸的滴定杯中。被硼酸吸收后在用已知浓度的盐酸滴定液进行滴定,然后根据酸的消耗量乘以转换系数,即得到蛋白质含量。
全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器,主要由消解、蒸馏、滴定装置组成,具体工作流程如下:在催化剂的作用下,利用硫酸将试样消化,使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵,在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏,最后用标准酸溶液滴定,根据酸的消耗量计算含量。
第一执行机关控制下的碱液流经蒸馏管进入定量消化管,使固定在酸液里的氨在碱性条件下挥发。第二执行机关控制下的蒸气对碱性条件的试样再进行蒸馏,使氨彻底挥发,挥发的氨被冷凝器冷凝下来,完全地被固定在硼酸之中,然后用标准酸对其滴定到终点,计算出氮的含量,再乘以换算蛋白质的系数得出蛋白质的含量。
全自动凯氏定氮仪在平时使用中常见故障及维护问题如下:
(1)滴定时无法滴加酸碱液
可能由于酸碱液太少,进液管离开液面,需及时补液。
(2)酸碱桶无压力
可能由于酸碱管路或者气泵漏气、损坏,需及时 更换管路或者气泵。
(3)酸碱桶有压力,却无法加液
可能由于电磁阀电源未接通或者电磁阀内部结 晶堵塞管路,需及时断电检查电磁阀接线或者拆洗电磁阀。
(4)测量时精密度较差
(5)仪器长期使用时,应及时清理加热器上的水 垢,保证良好的加热效率;停止使用时应及时清洗蒸 馏器及清理酸碱桶中的沉淀物。